水中氨氮的测定方法(纳氏试剂法测氨氮的详细步骤)
资讯
2023-11-08
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1. 水中氨氮的测定方法,纳氏试剂法测氨氮的详细步骤?
一、原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸收光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。
二、仪器
1.分光光度计 配有光程20mm比色皿。
2.50ml比色管。
3.移液管 10.0ml 1支、5.0ml 2支。
三、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1.纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。
(1)二氯化汞—碘化钾—氢氧化钾(HgCl2—KI—NaOH)溶液
称取15.0g氢氧化钾,溶于50ml水中,冷却至室温。
称取5.0g碘化钾(KI),溶于约10ml水中,在搅拌下,将2.50g二氯化汞(HgCl2)粉末分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。
在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中,并稀释至100ml,于暗处静置24h,倾出上清液,贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,存放暗处,可稳定1个月。
(2)碘化汞—碘化钾—氢氧化钾(HgI2—KI—NaOH)溶液
称取16.0g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。
称取7.0g碘化钾(KI)和10.0g碘化汞(HgI2),溶于水,然后将此溶液在搅拌下缓缓加入到上述50ml氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放,有效期1年。密塞保存。
2.酒石酸钾钠溶液 称取50.0g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,充分冷却后,稀释至100ml。
3.铵标准贮备溶液,ρ=1000μg/ml 称取3.819g氯化铵(NH4Cl,优级纯,在100~105℃干燥2h),溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,可在2~5℃保存1个月。
4.铵标准工作液,ρ=10μg/ml 吸取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,稀释至刻度。临用前配置。
四、步骤
1.校准曲线
在8支50ml比色管中,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml铵标准工作液,其对应的含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0μg,加水至标线。加入1.0ml酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入纳氏试剂1.5ml二氯化汞—碘化钾—氢氧化钾溶液或1.0ml碘化汞—碘化钾—氢氧化钾溶液,摇匀。放置10min后,在波长420nm下,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(μg)为横坐标,绘制校准曲线。
根据待测样品的质量浓度也可选用10mm比色皿。
2.水样的测定
(1)洁净水样 直接取50ml,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
(2)有悬浮物或色度干扰的水样:取经预处理的水样50ml(若水样中氨氮质量浓度超过2mg/L,可适当少取水样体积),按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
注:经蒸馏或酸性条件下煮沸方法预处理的水样,须加一定量氢氧化钠溶液,调节水样至中性,用水稀释至50ml标线,再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
3.空白试验 以水代替水样,按与样品相同的步骤进行前处理和测定。
表1-9-1 纳氏试剂光度法测定氨氮数据记录表
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)= (1-9-1)
式中:m——由校准曲线查得的氨氮量(mg);
V——水样体积(ml)。
六、注意事项
1.纳氏试剂的配置 为了保证纳氏试剂有良好的显色能力,配置时务必控制HgCl2的加入量,至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。配置100ml纳氏试剂所需HgCl2和KI的用量之比约为2.3:5。在配置是时为了加快反应速度,节省配置时间,可低温加热进行,防止HgI2红色沉淀的提前出现。
2.酒石酸钾钠的配置 酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时,仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的20%~30%,冷却后永久无氨水稀释至原体积。
3.絮凝沉淀 滤纸中含有一定量的可溶性铵盐,定量滤纸中含量高于定性滤纸,建议采用定性滤纸过滤,过滤前用无氨水少量多次淋洗(一般为100ml)。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。
4.水样的蒸馏 蒸馏过程中,某些有机物很可能与氨同时馏出,对测定有干扰,其中有些物质(如甲醛)可以在酸性条件(PH<1)下煮沸除去。在蒸馏刚开始时,氨气蒸出速度较快,加热不能过快,否则造成水样爆沸,馏出液温度升高,氨吸收不完全。馏出液速率用保持在10ml/min左右。
部分工业废水,可加入石蜡碎片等做防沫剂。
5.干扰及消除 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响。
若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉—碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
6.方法的适用范围 当水样体积为50ml,使用20mm比色皿时,本法的检出限为0.025mg/L,测定下限为0.10mg/L,测定上限为2.0mg/L(均以N计)。本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中的氨氮的测定。
7.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2~5℃下存放。酸化样品应注意防止空气中的氨而污染。
2. 氨氮空白值高为什么?
水中氨氮的测定空白值很高的原因:
1.测定使用的蒸馏水被污染,含有影响实验结果的杂质,比如蒸馏水含氨。
2.试管、移液管等仪器没有清洗彻底,这些因素对实验结果也有较大的影响。
3.实验所用的无氨水质量不佳,含氨量比较高,导致实验得到的空白值偏高,这是最主要的原因。
4.在配制酒石酸钾钠和钠氏试剂时出现较大偏差,导致实验所用的试剂纯度(酒石酸钾钠、钠氏试剂)不佳,从而导致实验得到的空白值偏高。
3. 虾塘有氨氮下石灰有什么影响吗?
虾塘有氨氮下石灰有什么影响吗?
水产养殖中水体中的迄氮含量过量是很易出现的事情,水体中出现这种异常通常是水中的有机质含量过高,在分解的过程中受阻而产生过多的氨或硫化物。水体中一旦这些物质过高会影响到水产养殖品,因此得尽快来处理好,否则轻则影响其生长速度,重则会直接威胁到其健康情况。
那么您所问的虾塘的水体中有氨氮下石灰有什么影响?对于这个踏火来说下个人的看法,塘中的水体氨氮过高的话,如果下石灰下去的话不论是生石灰还是熟石灰都会直接影响到水体的PH值,会让水体的PH值在短时间内升高。从这一点上来说如果量控制得当(一般每方水的用量在15-20克),正常情况下对龙虾没有什么危害,但是您在塘里的氨氮过高的情况下用则要小心了,这种情况下水体中的氨氮对虾的毒性是随着PH的升高而变大的,也就是说PH值越高氨氮的毒性越大,因此一般对于水中氨氮过高的塘是慎用生石灰的。
如果确有需要用的话,也一定要将水中的氨氮处理好之后用,通常这种情况下可通过换水或是用药来改底可以处理好。如果仅仅是其为水体的PH值过低而用生石灰的话,个人以为先不用急,很多情况下是水体中的有机质过多而水体底层缺氧,这些有机质在无氧状态下产生的各种酸性物质,一般通过改底之后随着虾塘水质的改善PH也会慢慢升高。
以上仅为踏火个人经验见解,仅供参考,更多的水产、水族类经验分享敬请关注踏火逍遥说鱼,谢谢!
4. 氨氮浓度怎么计算得出的?
首先,应该清楚污水中的氨氮是怎么来的,大部分都是氨基酸类物质的分解产生的,而氨基酸一般都很容易分解,所以进水中的氨氮浓度一般都稳定。
在这种情况中,出水氨氮大于进水氨氮,可能有两个氨氮的来源,一是污水生化处理系统中微生物的分解,说明生化系统已经没有活性。二是进水中的大分子含氮物质的分解,在生化系统中得到降解,比如一些农药残留。
可以先看下生化系统的健康水平,污泥量是否有变化,再分析下进水水质。
5. 如何去除鱼缸氨氮?
方法有以下几种,首先是鱼缸中设置循环过滤系统,通过鱼缸中硝化细菌,分确氨氮,最后生成对鱼无害的硝酸盐,通过换水将硝酸盐稀释至对鱼无害的数值。其次,也可在鱼缸中种一些水草,吸收氨氮,净化
水质。总的来说,硝化细菌,换水,种植水草,多管齐下,彻底解决鱼缸中的氨氮,使鱼儿愉快健康自如地生活下去。
6. 碧水氨氮说明书?
一、氨氮去除剂使用说明原理
》通过强氧化作用,分解水中的氨氮。》加药后不会产生沉淀物,分解物也不会重新结合。二、氨氮去除剂使用方式》固体投加:水量不大的话可以直接固体投加,溶解性好,也能很快地去除氨氮。》液体投加:溶解成5%的溶液,利用提升泵计量泵等投加到废水池中,方便快捷地处理氨氮。三、氨氮去除剂使用范围》一般废水经过工艺处理之后,氨氮浓度都在中低阶段,一般在500mg/L以下的,都能利用希洁氨氮去除剂处理到达标排放。四、氨氮去除剂使用时的投加位置7. 废水中氨氮的去除方法?
取一定量的含氨氮废水,估算水中氨氮的含量;
加氢氧化钠(工业级)或盐酸(工业级)调节废水的pH至偏碱性;
投加一定量的氨氮去除剂J-201,充分搅拌,反应6分钟左右;水中的氨氮会被氨氮去除剂氧化为氮气,快速去除氨氮,不产生沉淀;
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1. 水中氨氮的测定方法,纳氏试剂法测氨氮的详细步骤?
一、原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸收光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。
二、仪器
1.分光光度计 配有光程20mm比色皿。
2.50ml比色管。
3.移液管 10.0ml 1支、5.0ml 2支。
三、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1.纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。
(1)二氯化汞—碘化钾—氢氧化钾(HgCl2—KI—NaOH)溶液
称取15.0g氢氧化钾,溶于50ml水中,冷却至室温。
称取5.0g碘化钾(KI),溶于约10ml水中,在搅拌下,将2.50g二氯化汞(HgCl2)粉末分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。
在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中,并稀释至100ml,于暗处静置24h,倾出上清液,贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,存放暗处,可稳定1个月。
(2)碘化汞—碘化钾—氢氧化钾(HgI2—KI—NaOH)溶液
称取16.0g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。
称取7.0g碘化钾(KI)和10.0g碘化汞(HgI2),溶于水,然后将此溶液在搅拌下缓缓加入到上述50ml氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放,有效期1年。密塞保存。
2.酒石酸钾钠溶液 称取50.0g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,充分冷却后,稀释至100ml。
3.铵标准贮备溶液,ρ=1000μg/ml 称取3.819g氯化铵(NH4Cl,优级纯,在100~105℃干燥2h),溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,可在2~5℃保存1个月。
4.铵标准工作液,ρ=10μg/ml 吸取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,稀释至刻度。临用前配置。
四、步骤
1.校准曲线
在8支50ml比色管中,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml铵标准工作液,其对应的含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0μg,加水至标线。加入1.0ml酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入纳氏试剂1.5ml二氯化汞—碘化钾—氢氧化钾溶液或1.0ml碘化汞—碘化钾—氢氧化钾溶液,摇匀。放置10min后,在波长420nm下,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(μg)为横坐标,绘制校准曲线。
根据待测样品的质量浓度也可选用10mm比色皿。
2.水样的测定
(1)洁净水样 直接取50ml,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
(2)有悬浮物或色度干扰的水样:取经预处理的水样50ml(若水样中氨氮质量浓度超过2mg/L,可适当少取水样体积),按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
注:经蒸馏或酸性条件下煮沸方法预处理的水样,须加一定量氢氧化钠溶液,调节水样至中性,用水稀释至50ml标线,再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
3.空白试验 以水代替水样,按与样品相同的步骤进行前处理和测定。
表1-9-1 纳氏试剂光度法测定氨氮数据记录表
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)= (1-9-1)
式中:m——由校准曲线查得的氨氮量(mg);
V——水样体积(ml)。
六、注意事项
1.纳氏试剂的配置 为了保证纳氏试剂有良好的显色能力,配置时务必控制HgCl2的加入量,至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。配置100ml纳氏试剂所需HgCl2和KI的用量之比约为2.3:5。在配置是时为了加快反应速度,节省配置时间,可低温加热进行,防止HgI2红色沉淀的提前出现。
2.酒石酸钾钠的配置 酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时,仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的20%~30%,冷却后永久无氨水稀释至原体积。
3.絮凝沉淀 滤纸中含有一定量的可溶性铵盐,定量滤纸中含量高于定性滤纸,建议采用定性滤纸过滤,过滤前用无氨水少量多次淋洗(一般为100ml)。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。
4.水样的蒸馏 蒸馏过程中,某些有机物很可能与氨同时馏出,对测定有干扰,其中有些物质(如甲醛)可以在酸性条件(PH<1)下煮沸除去。在蒸馏刚开始时,氨气蒸出速度较快,加热不能过快,否则造成水样爆沸,馏出液温度升高,氨吸收不完全。馏出液速率用保持在10ml/min左右。
部分工业废水,可加入石蜡碎片等做防沫剂。
5.干扰及消除 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响。
若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉—碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
6.方法的适用范围 当水样体积为50ml,使用20mm比色皿时,本法的检出限为0.025mg/L,测定下限为0.10mg/L,测定上限为2.0mg/L(均以N计)。本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中的氨氮的测定。
7.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2~5℃下存放。酸化样品应注意防止空气中的氨而污染。
2. 氨氮空白值高为什么?
水中氨氮的测定空白值很高的原因:
1.测定使用的蒸馏水被污染,含有影响实验结果的杂质,比如蒸馏水含氨。
2.试管、移液管等仪器没有清洗彻底,这些因素对实验结果也有较大的影响。
3.实验所用的无氨水质量不佳,含氨量比较高,导致实验得到的空白值偏高,这是最主要的原因。
4.在配制酒石酸钾钠和钠氏试剂时出现较大偏差,导致实验所用的试剂纯度(酒石酸钾钠、钠氏试剂)不佳,从而导致实验得到的空白值偏高。
3. 虾塘有氨氮下石灰有什么影响吗?
虾塘有氨氮下石灰有什么影响吗?
水产养殖中水体中的迄氮含量过量是很易出现的事情,水体中出现这种异常通常是水中的有机质含量过高,在分解的过程中受阻而产生过多的氨或硫化物。水体中一旦这些物质过高会影响到水产养殖品,因此得尽快来处理好,否则轻则影响其生长速度,重则会直接威胁到其健康情况。
那么您所问的虾塘的水体中有氨氮下石灰有什么影响?对于这个踏火来说下个人的看法,塘中的水体氨氮过高的话,如果下石灰下去的话不论是生石灰还是熟石灰都会直接影响到水体的PH值,会让水体的PH值在短时间内升高。从这一点上来说如果量控制得当(一般每方水的用量在15-20克),正常情况下对龙虾没有什么危害,但是您在塘里的氨氮过高的情况下用则要小心了,这种情况下水体中的氨氮对虾的毒性是随着PH的升高而变大的,也就是说PH值越高氨氮的毒性越大,因此一般对于水中氨氮过高的塘是慎用生石灰的。
如果确有需要用的话,也一定要将水中的氨氮处理好之后用,通常这种情况下可通过换水或是用药来改底可以处理好。如果仅仅是其为水体的PH值过低而用生石灰的话,个人以为先不用急,很多情况下是水体中的有机质过多而水体底层缺氧,这些有机质在无氧状态下产生的各种酸性物质,一般通过改底之后随着虾塘水质的改善PH也会慢慢升高。
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4. 氨氮浓度怎么计算得出的?
首先,应该清楚污水中的氨氮是怎么来的,大部分都是氨基酸类物质的分解产生的,而氨基酸一般都很容易分解,所以进水中的氨氮浓度一般都稳定。
在这种情况中,出水氨氮大于进水氨氮,可能有两个氨氮的来源,一是污水生化处理系统中微生物的分解,说明生化系统已经没有活性。二是进水中的大分子含氮物质的分解,在生化系统中得到降解,比如一些农药残留。
可以先看下生化系统的健康水平,污泥量是否有变化,再分析下进水水质。
5. 如何去除鱼缸氨氮?
方法有以下几种,首先是鱼缸中设置循环过滤系统,通过鱼缸中硝化细菌,分确氨氮,最后生成对鱼无害的硝酸盐,通过换水将硝酸盐稀释至对鱼无害的数值。其次,也可在鱼缸中种一些水草,吸收氨氮,净化
水质。总的来说,硝化细菌,换水,种植水草,多管齐下,彻底解决鱼缸中的氨氮,使鱼儿愉快健康自如地生活下去。
6. 碧水氨氮说明书?
一、氨氮去除剂使用说明原理
》通过强氧化作用,分解水中的氨氮。》加药后不会产生沉淀物,分解物也不会重新结合。二、氨氮去除剂使用方式》固体投加:水量不大的话可以直接固体投加,溶解性好,也能很快地去除氨氮。》液体投加:溶解成5%的溶液,利用提升泵计量泵等投加到废水池中,方便快捷地处理氨氮。三、氨氮去除剂使用范围》一般废水经过工艺处理之后,氨氮浓度都在中低阶段,一般在500mg/L以下的,都能利用希洁氨氮去除剂处理到达标排放。四、氨氮去除剂使用时的投加位置7. 废水中氨氮的去除方法?
取一定量的含氨氮废水,估算水中氨氮的含量;
加氢氧化钠(工业级)或盐酸(工业级)调节废水的pH至偏碱性;
投加一定量的氨氮去除剂J-201,充分搅拌,反应6分钟左右;水中的氨氮会被氨氮去除剂氧化为氮气,快速去除氨氮,不产生沉淀;
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